[ 信息發(fā)布:本站 | 發(fā)布時(shí)間:2019-09-15 | 瀏覽:651次 ]

鈦合金中氮主要以氮化物形式存在，如:TiN、VN、FeN等，只有少部分氮以原子形式存在。鈦合金中的氮含量過(guò)高，會(huì)導(dǎo)致其宏觀組織疏松，甚至形成氣泡。使其韌性下降，硬度增加，造成缺口敏感性增加，極大地阻礙了鈦及鈦合金的應(yīng)用。因此，在鈦及鈦合金生產(chǎn)中必須準(zhǔn)確分析海綿鈦、鈦及鈦合金中的氮含量，對(duì)其含量進(jìn)行嚴(yán)格控制以保證產(chǎn)品質(zhì)量。由于鈦及鈦合金中的氮化物熔點(diǎn)很高（如:氮化鈦的熔點(diǎn)為2950℃）利用脈沖惰氣熔融法直接測(cè)定其含量難度較大?？蒲腥藛T通過(guò)對(duì)不同石墨坩堝、助熔劑、稱樣量、加熱功率的選擇組合，實(shí)現(xiàn)了以LECO公司的TC600氧、氮聯(lián)合測(cè)定儀脈沖惰氣熔融-熱導(dǎo)法對(duì)海綿鈦、鈦及鈦合金中氮含量的測(cè)定。

實(shí)驗(yàn)原理如下：將試樣加入助熔劑放入石墨坩堝，用惰性氣體（氦氣）保護(hù)，在足夠的溫度下釋放出氧和氮。氧與碳結(jié)合形成CO，氮以N2形式釋放。樣品釋放的氣體在惰性氣體的攜帶下通過(guò)加熱的稀土氧化銅，使CO轉(zhuǎn)化成CO2，H2轉(zhuǎn)化成H2O，CO2被堿石綿吸收，H2O被無(wú)水高氯酸鎂吸收。然后，氮以N2形式進(jìn)入熱導(dǎo)測(cè)量池，惠絲通電橋的輸出經(jīng)積分處理與參考物質(zhì)比較后做出響應(yīng)，以氮的百分含量的形式顯示。

試驗(yàn)結(jié)果如下：采用預(yù)裝0.050g高純石墨粉的石墨高溫坩堝，以高純鎳籃做助熔劑，實(shí)驗(yàn)得出聯(lián)合測(cè)定儀的最佳測(cè)定條件為：脫氣功率5600W，分析功率5000W，脫氣時(shí)間20s，冷卻時(shí)間15s，沖洗時(shí)間15s，積分時(shí)間65s。通過(guò)對(duì)標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行測(cè)定和與其他單位數(shù)據(jù)比對(duì)，以及投入生產(chǎn)檢測(cè)使用，證明該方法操作簡(jiǎn)便，分析速度快，數(shù)據(jù)準(zhǔn)確度，精密度滿足科研和生產(chǎn)的需要。